Experimental
(한 줄씩 띄운 이유는 논문에서 구입처가 다르기 때문에 구분되어있는 것을 의도적으로 나눠준 것입니다.)
Chemicals : 헥산, 에탄올, 톨루엔, 증류수, 아세톤
염화구리(II) (CuCl2·2H2O, 99%), 염화망간(II) (MnCl2·4H2O, 98%)
Lead(II) nitrate (Pb(NO3)2, 98%)
Potassium oleate (C17HCOOK, 95%), sodium oleate (C17HCOONa, 95%)
Cadmium chloride 2.5-hydrate (CdCl2·2.5H2O, 98%)
Dodecanethiol (CH3(CH2)15SH, 92%), octanethiol (CH3(CH2)7SH, 97%), hexadecanethiol (CH3(CH2)15SH, 92%), octadecanethiol (CH3(CH2)17SH, 96%), phenylthiol (C6H5SH, 99%), zinc chloride (ZnCl2, 98%), oleylamine (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)8NH2, 90%)
Synthesis of Cu2S Nanocrystals : Cu-oleate complex는 copper chloride와 sodium oleate의 반응에 의해 준비되었다. Cu oleate complex의 전형적인 합성은 copper chloride(CuCl2·2H2O, 40 mmol, 99%) 5.45 g과 sodium oleate(80 mmol, 95%)를 80 mL의 에탄올, 60 mL의 증류수, 140 mL의 헥산의 혼합한 용매에 녹였다. 결과적으로 반응한 혼합물은 70 ˚C로 가열하였고 4시간동안 온도를 유지하였다. 반응이 완료되었을 때, Cu-oleate를 포함하는 위의 유기층은 증류수 30 mL로 분별깔때기를 통해 3번 씻어준다. 씻어준 후 헥산을 증발시키고, Cu-oleate complex를 고체 형태로 산출한다. 18 nm 사이즈의 Cu2S 나노결정의 전형적인 합성은 Cu-oleate complex의 3.18 g (5.088 mmol)을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL를 포함하는 혼합물을 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응한 혼합물은 argon flow에서 230 ˚C로 20분간 온도를 유지하며 가열하였다. 용액은 점차 노란색에서 짙은갈색 콜로이드 용액으로 변하였다. 용액을 상온에서 식히고, 과량의 에탄올을 원심분리된 짙은 갈색의 침전물을 산출하기 위해 더해주었다.
7 nm 사이즈의 나노결정은, Cu-oleate complex 3.18 g (5.10 mmol)을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 5 mL를 포함한 혼합 용매에 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응한 혼합물은 argon flow에서 215 ˚C로 60분간 가열했다. 15 nm 사이즈의 나노 결정은, Cu-oleate complex 3.18 g (5.088 mmol)을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL를 포함하는 혼합물에 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응 혼합물을 argon flow에서 215 ˚C에서 20분간 가열했다. 18 nm 사이즈의 합성에 사용되는 반응 혼합물이 230 ˚C로 가열되고, 150 ˚C로 식히고 이 온도가 17시간 유지될 때, 20 nm 사이즈의 나노결정은 만들어진다. 디스크 모양의 나노결정 합성은, Cu-oleate complex 6 g(9.6 mmol)을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 25 mL를 포함하는 혼합용매에 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응한 혼합물을 230 ˚C로 가열되었고, 20분간 온도를 유지하였다.
Synthesis of PbS Nanocubes : Pb-oleate complex의 전형적인 합성은, lead(II) nitrate (Pb(NO3)2, 40 mmol, 98%) 13.24 g과 potassium oleate (80 mmol, 95%) 25.64 g을 에탄올 80 mL, 증류수 60 mL, 헥산 140 mL의 혼합 용매에 녹였다. PbS 나노관의 합성은, Pb-oleate complex 3 g을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL를 포함하는 혼합물에 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응한 혼합물을 argon flow에서 230 ˚C로 가열하였고, 60분간 유지하였다. 이 용액은 점차 흰색에서 검정색 콜로이드 용액으로 변하였다. 용액을 상온에서 냉각하고 과량의 에탄올을 원심분리된 검정의 침전물을 산출하기 위해 더해주었다.
Synthesis of MnS Nanocrystals : Mn-oleate complex의 전형적인 합성은, manganese(II) chloride tetraydrate (MnCl2·4H2O, 40 mmol, 99%) 7.92 g과 sodium oleate (80 mmol, 95%) 24.36 g을 80 mL의 에탄올과 60 mL의 증류수와 140 mL의 헥산을 혼합한 용매에 녹였다. MnS 나노결정을 얻기 위해, Mn-oleate 3 g을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL를 포함하는 mixture에 넣어 상온에서 녹였다. 그리고 결과적으로 반응한 혼합물은 argon flow에서 280 ˚C로 가열되었고, 1시간동안 온도를 유지하였다. 용액은 차차 진한 초록의 콜로이드 용액으로 바뀌었다. 용액을 상온에서 냉각하였고, 과량의 에탄올을 원심분리된 진한 초록의 침전물을 산출하기 위해 더해주었다.
Synthesis of CdS Nanocrystals : Cd-oleate complex는 cadmium chloride 2.5-hydrate와 potassium oleate에 의해 준비되었다. Cd-oleate complex의 전형적인 합성은 cadmium chloride 2.5-hydrate (CdCl2·2.5H2O, 20 mmol, 98%)와 potassium oleate (40 mmol, 95%) 12.18 g을 에탄올 40 mL, 증류수 30 mL, 헥산 70 mL를 혼합한 용매에 넣어서 녹였다. CdS 나노결정을 얻기 위해서, Cd-oleate 3 g을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL의 혼합물에 상온에서 녹이고, 결과적으로 반응한 혼합물은 argon flow에서 300 ˚C에서 가열했고 30분간 이 온도를 유지하였다. 용액은 점차 노란색의 콜로이드 용액으로 변하였다. 용액을 상온에서 식히고, 과량의 에탄올을 원심분리된 노란 침전물을 산출하기 위해 더해주었다.
Synthesis of ZnS Nanocrystals : Zn-oleate complex는 zinc chloride와 sodium oleate에 의해 준비되었다. 전형적인 합성은, zinc chloride (ZnCl2, 40 mmol, 98%) 5.45 g과 sodium oleate (80 mmol, 95%) 24.35 g을 에탄올 80 mL와 증류수 60 mL와 헥산 140 mL를 혼합한 용매에 넣어서 녹였다. ZnS 나노결정을 얻기 위해서, Zn-oleate complex 3 g을 oleylamine 50 mL와 dodecanethiol 50 mL의 혼합물에 상온에서 녹였고, 결과적으로 반응한 혼합물은 argon fow에서 310 ˚C에서 가열했고 30분간 온도를 유지하였다. 용액은 점차적으로 하얀색의 콜로이드 용액으로 변하였다. 용액을 상온에서 식히고 과량의 에탄올을 원심분리된 하얀 침전물을 산출하기 위해 더해주었다.
이 논문의 원본은 아래의 링크와 같습니다.
http://www3.interscience.wiley.com/journal/122209608/abstract?CRETRY=1&SRETRY=0
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